催化剂_聚氨酯催化剂_延迟催化剂_催化剂信息网 产品应用 2-氨基-4-氰基酚的制备与应用_凯茵工业添加剂

2-氨基-4-氰基酚的制备与应用_凯茵工业添加剂

广告位

背景及概述[1-3]

2-氨基-4-氰基酚属于酚类衍生物,可用作有机中间体,可由2-硝基-4-氰基酚一步还原制备得到。

制备[1-3]

报道一、

把15g 2-硝基-4-氰基酚和1g 10%钯碳加入到120ml甲醇中,通入氢气,室温搅拌8小时,过滤,收集滤液,浓缩,得到13g 2-氨基-4-氰基酚。

报道二、

向2-硝基-4-氰基酚(1 g)和NH4Cl(163 mg)在乙醇(20 ml),THF(10 ml)和水(10 ml)的混合溶液中加入硅藻土(5g)和还原铁(1.7g),然后在70℃回流加热。30分钟。将反应溶液冷却至室温,用EtOAc(200ml)稀释,然后通过硅藻土过滤。溶液用饱和盐水洗涤,有机层经无水MgSO4干燥,并过滤,并将滤液减压浓缩得到2-氨基-4-氰基酚(740毫克)为浅棕色固体。

报道三、

将4-羟基-3-硝基甲腈(0.5 g,3.05 mmol)溶于乙醇(20 mL)和甲醇(10 mL)中,并在室温下添加雷尼镍(Raney-Nickel)(1 mL,10%水溶液),然后加入肼单水合物(0.296mL,6.09mmcl)。 将混合物在室温搅拌过夜。 然后将混合物通过硅藻土过滤并通过旋转蒸发浓缩。 残余物通过色谱法纯化(硅胶,正己烷至),得到2-氨基-4-氰基酚(200mg,49%)。1H NMR:(DMSO-d6,400 MHz)4.99(2 H,br.s),6.74(1 H,d,J 7.9),6.82-6.89(2 H,m),10.23(1 H ,brs)。

应用[1]

用于制备2-氯并[d]恶唑-5-甲酰胺。2-氯并[d]恶唑-5-甲酰胺及相关的衍生物在药物化学及有机合成中具有广泛应用。把2-氨基-4-氰基酚(中间体2)进行关环反应,得到3;把3进行氯化反应得到4;把4进行水解反应得到2-氯并[d]恶唑-5-甲酰胺(中间体5),合成路线如下:

主要参考资料

[1] [中国发明] CN201710105657.8 一种并[d]恶唑衍生物的制备方法

[2] From U.S. Pat. Appl. Publ., 20090076070, 19 Mar 2009

[3] From PCT Int. Appl., 2009037294, 26 Mar 2009

广告位
本文来自网络,不代表催化剂网立场,转载请注明出处。若有侵权,请联系我们,马上删除处理!https://www.51teoa.com/14128.html

作者: admin

上一篇
下一篇
联系我们

联系我们

181-3619-1160

在线咨询: QQ交谈

邮箱: 34331943@QQ.com

工作时间:周一至周五,9:00-17:30,节假日休息

关注微信
微信扫一扫关注我们

微信扫一扫关注我们

关注微博
返回顶部
首页
找样品
产品
应用
搜索