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2,3,6,7,10,11-六羟基三的制备和应用_凯茵工业添加剂

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背景及概述[1-2]

2,3,6,7,10,11-六羟基三简称HHHP,可由邻二酚一步制备得到。有文献报道2,3,6,7,10,11-六羟基三可用于制备金属有机骨架(MOFs)。金属有机骨架是金属离子和有机配体通过配位作用形成的一类材料。与传统的无机多孔材料相比,MOF具有更高的孔隙率、更大的比表面积、可调的孔道结构和优异的结构稳定性,被广泛应用于化学储能领域。

制备[1]

使用超声波使邻二酚(20g,0.182mol)和六水合物/氯化铁(III)(196.8g,0.728mol)反应24小时。反应完成后,将混合物用稀盐酸和水洗涤,并用加热的环戊酮萃取,得到2,3,6,7,10,11-六羟基三。1H NMR(600MHz,CDCl3)δ7.82(s,6H),5.35(s,6H)

应用[2]

2,3,6,7,10,11-六羟基三用于制备球型堆积状π-d共轭Fe-HHTP, 基于该材料制备的电极具备一定的氧化还原性质和电化学储能性质。

1.将2,3,6,7,10,11-六羟基三(12.8mg,0.04mmol)溶于4mL DMF/H2O(V:V=1:1)的混合溶液中,超声(120W,53KHz)3min,形成均一溶液;

2.将Fe(NO3)3·9H2O(16.2mg,0.04mmol)溶于12mL DMF/H2O(V:V=1:1)的混合溶液中,超声(120W,53KHz)5min,形成均一溶液;

3.在25mL的反应釜内衬中加入12mL Fe(NO3)3·9H2O溶液并搅拌(六台联用搅拌器至出现漩涡)5min;

4.在搅拌条件下,将4mL 2,3,6,7,10,11-六羟基三溶液逐滴加入到步骤3的溶液中(3min内滴加完毕);

5.将反应釜置于鼓风干燥箱中由室温上升至110℃,反应12h,待反应结束,冷却至室温,将所得产物用乙醇洗涤,于12000rpm/10min的条件下离心3次得到的球型堆积状Fe-HHTP。

参考文献

[1] From PCT Int. Appl., 2017131406, 03 Aug 2017

[2] [中国发明] CN201910311069.9 不同形貌π-d共轭Fe-HHTP金属有机框架及相关电极的制备

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