背景及概述[1]
过氧化(二)甲酰又名过氧化甲酰，俗名引发剂BPO。常温下过氧化(二)甲酰为白色晶体粉末，微有苦杏仁气味，能溶于、氯仿、，微溶于乙醇和水；可用作聚氯乙烯、不饱和聚酯类、聚丙烯酸酯等的单体聚合引发剂，也可用作聚乙烯的交联剂，还可用作橡胶硫化剂。目前，我国生产过氧化(二)甲酰的方法主要是在冷却条件下将过氧化氢加入到氢氧化钠溶液中，生成过氧化钠水溶液；然后在搅拌条件下滴加甲酰氯，生成的过氧化(二)甲酰析出，经冷却、过滤、洗涤，得到过氧化(二)甲酰产品。但是在该制备过程中，产生了大量的合成母液及洗涤水，这类水中含有水溶性过氧化物(过氧化甲酸钠)、氢氧化钠、氯化钠及甲酸钠，造成了严重的环境污染。
制备[1]
方法1：一种过氧化(二)甲酰的制备方法，包括以下步骤：
(1)将383.4kg质量分数为18.06％的回收氯化钠溶液、63.8kg质量分数为10％氢氧化钠溶液、20.5kg质量分数为70％的过氧化氢水溶液、0.61kg十二烷基磺酸钠加入到反应釜中，控制反应温度为15℃，搅拌混合均匀，得到反应液；
(2)将19.2kg甲酰氯滴加到反应液中，保持温度不变，滴加完成后保温30min，得到过氧化(二)甲酰粗品；
(3)将所述过氧化(二)甲酰粗品输入漂洗槽中，开启漂洗槽的搅拌装置，用水连续洗涤后，由输送装置输送至离心机中，在转速为1000rpm条件下离心15min实现固液分离，得到液体物料和物体物料，所得液体物料即为过氧化(二)甲酰废水；所得固体物料即为过氧化(二)甲酰，所得过氧化(二)甲酰的收率(以甲酰氯计)为98.8％，纯度为99.21％。
(4)采用孔径为50μm的过滤袋对过氧化(二)甲酰废水进行过滤，将过滤后的过氧化(二)甲酰废水共1000kg放入储罐中，然后将所述过氧化(二)甲酰废水加热至70℃，保温1h进行分解反应，向所得分解液中加入质量分数为32％的盐酸溶液调节pH值至1.5，在5℃条件下进行酸析，将所得物料在转速为1000rpm条件下离心10min进行固液分离，将得到的固体物料洗涤至中性，然后干燥，得到甲酸；将所得液体物料用质量分数为31％的氢氧化钠溶液调节pH值至7，得到969kg质量分数为18.06％的回收氯化钠溶液，所得回收氯化钠溶液用于步骤(1)中。
主要参考资料
[1]CN201910132211.3一种过氧化(二)甲酰的制备方法
