丁酸甲酯的用途和制备_凯茵工业添加剂

背景及概述^[1][2]

丁酸甲酯又叫丁酸苄酯。外观为无色液体，具有甜的、水果、香草、苹果、菠萝、热带水果香气以及甜的、杏子、生梨、水果、香草味道。分子式为CHO，分子量为178.23，沸点240℃，不溶于水，溶于醇、醚等有机溶剂。主要用于杏子、椰子、李子、桃子、菠萝、草莓、奶酪、奶油等食用香精和玫瑰葡萄酒等香精中，少量用于茉莉、风信子、素心兰、铃兰、玫瑰等日用香精。

制备^[1-2]

方法一、

在烧瓶中投入丁酸钠110g(1mol)、氯化苄151.8g(1.2mol)、550g、三乙胺4.4g，开启搅拌，升温回流反应4-8小时，至GC分析氯化苄含量不再变化时结束反应，降温，滤去反应产生的氯化钠，得含氯化苄、相转移催化剂和溶剂粗品。

上述粗品经常压回收过量的氯化苄及相转移催化剂和溶剂后，减压精馏得丁酸甲酯成品。产品有效量170g，收率95.5%。

方法二、

在25mL耐压管中加入正丁醛(0.5mmol,36mg)、苄溴(1mmol,171mg)、水(2mL)、叔丁基过氧化氢(1mmol,138μL,70wt％水溶液)和四丁基碘化铵(0.5mmol,185mg)，然后将耐压管密封并置于油浴中，80℃搅拌反应2小时。反应结束后，加入10mL水，用萃取(10mL×3)，合并有机相，用Na2S2O3水溶液洗涤，然后用无水钠干燥。减压蒸馏除去溶剂后过硅胶柱分离(石油醚/＝60/1)，得丁酸甲酯(46mg,52％)。该化合物的表征数据如下：¹HNMR(400MHz,CDCl₃)δ:0.95(t,J＝7.2Hz,3H),1.63-1.73(m,2H),2.34(t,J＝7.2Hz, 2H),5.12(s,2H),7.32-7.37(m,5H).¹³CNMR(100MHz,CDCl₃)δ:13.7,18.5,36.2,66.1, 128.2,128.6,136.1,173.8.MS:m/z201[MNa]+。

主要参考资料

[1]CN201811268806.3一种丁酸苄酯的制备方法

[2][中国发明,中国发明授权]CN201610586515.3一种酯类化合物的合成方法