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2-氯-5-硝基二甲酮的制备与应用_凯茵工业添加剂

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背景及概述[1]

2-氯-5-硝基二甲酮为酮类有机物,可用作医药合成中间体。

制备[1]

一种2-氯-5-硝基二甲酮的制备方法:在装有电动搅拌器和温度计的四口瓶中加入1.0mol2-氯-5-硝基甲酰氯(1.0mol)、0.5mol三氯化铝、1mol氯化锌和3000ml二氯甲烷,通入氮气保护,将该反应液的温度降至-20~-15℃,然后滴加1.2mol,滴加过程中控制反应液温度为20~-15℃,滴加完毕后保温继续搅拌2小时。反应完毕后,将反应液缓慢倒入2000ml0.5mol/L的盐酸(冷却至0~10℃)中,保持温度为0~10℃继续搅拌5~10min,水相用500ml萃取。合并有机相,用500ml饱和碳酸钠溶液洗一次,再用500ml水洗三次至中性,加入200g无水镁干燥,蒸出大部分二氯甲烷。残余液体加入500ml体积比为2:1的和石油醚的混合液结晶,得到2-氯-5-硝基二甲酮,烘干得产品248.5g,收率95%,纯度99.5%。

应用[2]

2-氯-5-硝基二甲酮可用于制备雌酮和/或雌二醇衍生物,如制备通式II化合物:

其中R1和R2独立地为氢或羟基或烃基;或其中R1和R2一起为一个双键连接的氧;R3是氢;R′4为硝基二甲酮基,并且R5和R6独立地为氢或羟基或烃基;该方法从通式I化合物起始,其中R1、R2、R3、R5和R6的定义如上,并且R4为氢;其中使通式I化合物在碱性条件下与2-氯-5-硝基二甲酮在链烷醇溶剂的存在下反应,并且使通式II化合物从该链烷醇溶剂中直接结晶出来。从上述方法得到的链烷醇与通式II化合物的复合物,以及使用上述方法或复合物的方法。

主要参考资料

[1] CN201610768068.3一种2-氯-5-硝基二甲酮的制备方法

[2] CN201110116385.4用于雌酮和/或雌二醇衍生物制备的方法

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