背景及概述[1]
对称二芳基酮是一类重要的有机合成中间体,在医药、农药、高分子材料等领域有着广泛的应用。例如:二甲酮是制备抗眩晕药海拉明和地芬尼多的关键中间体,4,4’-二氟二甲酮是制备脑血管药物氟桂嗪的关键中间体等。此外,许多天然产物和药物活性分子含有对称二芳基酮的骨架结构。二(4-叔丁基基)甲酮是对称二芳基酮的一种,其可用作医药化工合成中间体。
制备[1]
二(4-叔丁基基)甲酮的制备:
将4-叔丁基硼酸(0.249g,2mmol)、5wt%Pd/CaCO3(0.0456g,Pd0.01mmol)和CuI(0.0114g,0.03mmol)加入到250mL聚四氟内衬的压力反应釜中,再加入DMSO(10mL),将反应釜安装好,于通风橱中先缓慢通入1.85atm的空气,再通入0.15atm的CO,然后将反应釜置于50℃油浴中反应12小时。待停止反应后,将反应釜冷却至室温,于通风橱内缓慢放出釜内剩余气体。开启反应釜,加入质量浓度为5%的氨水40mL,过滤分离钯催化剂,该催化剂经洗涤、干燥后可重复使用。母液用二氯甲烷(30mL)萃取三次,合并有机相,有机相用无水钠干燥,真空浓缩除去溶剂得到粗产品,经柱层析纯化(体积比20:1石油醚/为洗脱剂),得到二(4-叔丁基基)甲酮,产品为白色固体,熔点:47~49℃。
主要参考资料
[1]CN201811541806.6一种催化氧化羰基化制备对称二芳基酮的方法