背景及概述[1]
3,5-二羧基硼酸可用作医药合成中间体,是合成药物、农药、液晶等的重要中间体,其应用领域不断扩大,受到人们的重视。此外,芳香羧酸作为配体在配位聚合物和组装超分子中占有重要地位。其中芳香多羧酸有刚性结构、具有多配位点、多样化得配位方式和溶剂分子间的丰富的弱相互作用。
应用[1]
3,5-二羧基硼酸可用于制备N,N,N´,N´-四联多羧酸芳基二胺类化合物:在氮气保护下,向10ml的Schlek反应管(无水无氧操作时常用的一种玻璃仪器)加入1.0mmol4,4´-二溴联、3.0mmol双(4-溴基)胺、0.10mmol氯化钯、0.10mmol二叔丁基(2',4',6'-三异丙基-3,6-二甲氧基联基-2-基)膦、6.0mmol叔丁醇钾、和5ml二氧六环,用氮气置换反应管3次,然后在磁力搅拌下用油浴加热至110℃,反应回流48小时。降到室温;再向反应液,8.0mmol3,5-二羧基硼酸、0.10mmol醋酸钯、0.10mmol2'-二环己基膦基-2,6-二-I-丙基-4-磺酸根-1,1'-联钠、16.0mmol碳酸铯、和200mmol水;然后在磁力搅拌下用油浴加热至110℃,反应回流48小时。降到室温;过滤得到的固体加人20ml水中,用浓盐酸调节水溶液的PH至1,室温搅拌10h后,过滤、用乙醇洗涤、烘干即得产品3,产率65%。该产品(CHNO)的质谱(ESI)数据为1144.15。
主要参考资料
[1]CN201611019660.XN,N,N`,N`?四联多酸芳基二胺的合成方法