概述[1][2]
对羟基戊酮又叫4-正戊酰基酚，是一种有机中间体和医药中间体，可用于制备酰基氧类化合物。可由酚和正戊酰氯一步制备得到。
制备[1-2]
报道一、
取酚（0.94g，10mmol）加于50mL三口烧瓶中，冰浴至0°C，在N2条件下，加入三氟甲烷磺酸10mL（114mmol），正戊酰氯（10.9mmol），于0°C反应1小时，撤去冰浴，再常温反应1小时后，加入冰水，用萃取（40mL×3），合并有机相，用1N盐酸溶液洗（30mL×2），饱和碳酸氢钠洗（30mL×3），饱和食盐水洗（30mL×3），用无水镁干燥，过滤，用旋转蒸发仪除去溶剂，柱层析纯化（石油醚：=5:1），得到对羟基戊酮。
报道二、
500L搪玻璃釜中加入250L和60kg三氯化铝，冷冻液冷却下加入33.4kg甲醚打开氯化氢吸收阀门，关闭排空阀门，温度降至5℃时开始滴加40kg戊酰氯，控制温度50℃，1.5小时加完，滴加完毕后继续搅拌半小时补加28kg三氯化铝，打开排空阀门，缓慢加热至回流，回流时间8小时，停止加热。水冷至30℃，冷冻液降温，滴加吸收盐酸，温度不超过80℃，水解完毕后再加入100L水。分下水层，层再用50℃左右80L×3水洗涤，分净水层。层用配制好的20％氢氧化钠溶液提取，碱液加入80L盐酸‑80L水中和至PH值至1左右，搅拌下降温至10℃，分三次甩干，每次用50L左右的水冲洗，再甩干，得粗品，晾干。粗品加入0.8倍乙醇，10％活性炭，5％硅胶，加热回流半小时，趁热压滤，滤液水冷至40℃，冷冻液降温至‑15℃，并在此温度保持1小时，甩干，所得产品45℃烘干4小时，得对羟基戊酮，理论产量55.2kg，产率＞80％，实际产量＞43.2kg，白色固体，液相色谱纯度＞99.5％。
主要参考资料
[1][中国发明,中国发明授权]CN201210222626.8新型抗菌剂酰基氧、酰基肉桂酸及其制备方法
[2] [中国发明,中国发明授权] CN200910264373.9 一种戊基环己基联氰生产方法
