催化剂_聚氨酯催化剂_延迟催化剂_催化剂信息网 产品应用 1-(3,5-二氯基)哌嗪的制备方法_凯茵工业添加剂

1-(3,5-二氯基)哌嗪的制备方法_凯茵工业添加剂

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背景及概述[1]

1-(3,5-二氯基)哌嗪可用作医药合成中间体。如果吸入1-(3,5-二氯基)哌嗪,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

制备[1]

1-(3,5-二氯基)哌嗪可用作医药合成中间体,如制备化合物2-(((4-(3,5-二氯基)哌嗪-1-基)乙酰基)氨基)-6-甲氧基并噻唑,具体步骤如下:2-((溴乙酰基)氨基)-6-甲氧基并噻唑(1.0g,3.32mmol),1-(3,5-二氯基)哌嗪(1.0g,4.40mmol)和无水K2CO3(0.61g,4.40mmol)溶于DMF(30mL),将混合物倒入冰水(200mL)中,并用EtOAc(3×50mL)萃取。将有机层干燥(MgSO4),过滤,残留物经硅胶色谱纯化,用己烷-(2:1)洗脱,得到1.01g(67%)标题化合物2-(((4-(3,5-二氯基)哌嗪-1-基)乙酰基)氨基)-6-甲氧基并噻唑,为固体,熔点80-81℃:

1HNMR(DMSO-dg)δ12.03(bs,1H),7.63(d,J=9.2,1H),7.57(d,J=2.4,1H),7.03(dd,J=8.8,J=2.4,1H),6.94(d,J=1.6,2H),6.85(t,J=1.6,1H),3.81(s,3H),3.39(s,2H),3.27(t,J=4.8,4H),2.65(t,J=4.8,4H);

13CNMR(DMSO-d6)δ168.97,156.15,155.43,152.59,142.52,134.61,132.74,121.12,116.93,114.92,113.02(2C),104.72,59.91,55.59,52.05(2C),47.14。

主要参考资料

[1] WO1999031096 PIPERAZINE DERIVATIVES USEFUL AS HYPOGLYCEMIC AGENTS

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