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二基氯化碘盐的制备和应用_凯茵工业添加剂

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背景及概述[1]

二基氯化碘盐可用作医药合成中间体。如果吸入二基氯化碘盐,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

制备[1]

二基氯化碘盐的制备分为以下两个步骤:

步骤1:在室温下向剧烈搅拌的2-碘联(24.0g,85.7mmol)的乙腈(210mL)溶液中加入[羟基(磺酰氧基)碘](33.6g,85.7mmol)。将反应混合物在室温下搅拌4天。抽滤反应混合物,滤饼用Et2O(400mL)洗涤。将固体在室温下真空干燥,得到二基磺酸碘盐(34.8g,90%)。

步骤2:在75℃下,向二基磺酸碘盐(17.1g,38.0mmol)的甲酸(88%,590mL)溶液中加入氯化钾(34.2g,459mmol)的水溶液(177mL))。立即形成浓稠的白色沉淀。将反应混合物在仍然温热的情况下抽滤,并将固体用水(200mL)和EtOAc(200mL)洗涤,然后在室温下真空干燥,得到二基氯化碘盐(10.0g,84%)。

应用[1]

二基氯化碘盐可用于制备二基碘化硝酸钾,具体步骤如下:在95℃下向二基氯化碘盐(15.0g,47.7mmol)的去离子水(666mL)剧烈搅拌的悬浮液中加入硝酸银(16.7g,98.3mmol)在热去离子水中的溶液。将反应混合物用硝酸钠(222g,2610mmol)在热去离子水(260mL)中的溶液处理,并在95℃下继续搅拌0.5小时。将反应混合物冷却至5-10℃(冰水浴)并通过鲨鱼皮抽滤。将滤饼悬浮在去离子水(2.67L)中,然后搅拌并在95℃下加热0.5小时。将热的反应混合物通过鲨鱼皮抽滤以除去氯化银,并用硝酸钠(129g)处理热滤液(澄清和无色)。二基硝酸碘盐立即从溶液中沉淀出来并通过抽滤收集。将固体在45-50℃下真空干燥,得到二基碘化硝酸钾(15.6g,96%)。

主要参考资料

[1] WO2015157145  ODONIUM ANALOGS AS INHIBITORS OF NADPH OXIDASES AND OTHER FLAVIN DEHYDROGENASES; FORMULATIONS THEREOF; AND USES THEREOF

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