背景及概述
甲基基硫醚是一种化学中间体。
应用 [1-2]
一、用于合成一种自由基光引发剂
光引发剂是紫外线固化型材料不可缺少的组分之一,它对光固化体系灵敏度起决定作用。由于光固化材料在固化时无溶剂挥发,大大降低了对环境的污染,从而光固化技术作为一种环境友好的绿色技术,近年来得到蓬勃的发展。
CN201810101151.4提供了一种自由基光引发剂的合成方法,此方法在合成过程中能有效降低生产成本,提高产品收率。本发明采用的技术方案如下:一种自由基光引发剂的合成方法,包括如下步骤:(1)在三氯化铝的作用下,以甲基基硫醚为原料,与2-氯异丁酰氯发生傅克酰基化反应,制得结构如式(Ⅰ)所示的中间体A;(2)在碱的作用下,中间体A进行环合反应,制得结构如式(Ⅱ)所示的中间体B;(3)中间体B与吗啉进行开环反应,得到结构如式(Ⅲ)所示的目标产物,即所述的自由基光引发剂。本发明方法采用2-氯异丁酰氯与甲基基硫醚进行傅克酰基化反应,再经环合、开环等步骤合成光引发剂,得到的产物杂质少,收率高,这一工艺路线操作方便,产生的三废量少,对环境更友好。本发明自由基光引发剂的合成路线如下:
二、用于合成甲基基亚砜
亚砜不仅是有机合成实验中常用的溶剂及萃取剂,还广泛应用于各种药物合成中,是重要的医药、农药以及昂贵材料的中间体。选用何种催化剂能够将硫醚高效地氧化为亚砜一直是合成领域的热点,目前常用的催化剂主要有过氧化氢,金属化合物以及卤素化合物。CN201610819042.7提供一种工艺简单合理、成本低廉、高效安全的甲基亚砜化合 物的合成方法,采用SelectFluorTM氧化法,在乙腈溶剂中及三乙胺的协助下,以 SelectFluorTM为氧化试剂,甲基硫醚衍生物为原料合成甲基亚砜化合物。实现本发明目的的技术方案如下:一种甲基亚砜化合物的合成方法,以式(I)所示的甲基基硫醚衍生物为原料,在氮气氛围下,以乙腈为溶剂,以SelectFluorTM(F-TEDA-BFI)为氧化试剂,在室温下反应 10min后,加入三乙胺(TEA)再反应10min,反应结束后,反应液经分离纯化得到如式(II)所示的甲基亚砜化合物。
主要参考资料
[1] CN201810101151.4 一种自由基光引发剂的合成方法
[2] CN201610819042.7 一种甲基基亚砜的合成方法